跟著科技的展開(kāi)，氣相色譜儀成為如今干流的檢測(cè)設(shè)備，該文主要引見(jiàn)了氣相色譜儀的相關(guān)原理、操作運(yùn)用流程及其留心事項(xiàng)。文章可為氣相色譜儀的運(yùn)用人員提供相關(guān)的理論指導(dǎo)及理論閱歷。

氣液色譜法于1952年*次被創(chuàng)立，該方法展開(kāi)至今已遍及應(yīng)用于石油鍛煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等范疇。而根據(jù)該方法消費(fèi)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要東西。但其操作、運(yùn)用具有必定的規(guī)程，操作者必需具備杰出的操作技藝才華在理論中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功用。

一、氣相色譜儀運(yùn)用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和活動(dòng)相組成：固定相和活動(dòng)相各自有不同的吸贊同分配作用;通過(guò)兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，被檢測(cè)物質(zhì)隨活動(dòng)相一同運(yùn)動(dòng)，這樣物質(zhì)就在兩相間中止重復(fù)的分配，然后把不同的安排分別開(kāi)來(lái)。氣相色譜儀的運(yùn)用和操作流程一般包含以下幾個(gè)程序。

1.加熱

不同廠家消費(fèi)的氣相色譜儀給定溫度的方法是不相同的。溫度給定方法一般可分為：微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。假設(shè)選用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度，溫度可以直接被指定和設(shè)置。假設(shè)是選用旋鈕定位法，其運(yùn)用則有技巧。選用過(guò)溫定位法，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，通過(guò)觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐步將溫度操控旋鈕調(diào)至適合位置。假設(shè)選用分步遞進(jìn)定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向滾動(dòng)一個(gè)視點(diǎn)，則儀器開(kāi)端升溫，指示燈亮;當(dāng)溫度抵達(dá)某一溫度底子穩(wěn)守時(shí)，再向相同方向滾動(dòng)旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升;重復(fù)按此方法中止溫度的遞進(jìn)調(diào)度，直至抵達(dá)所需求的作業(yè)溫度。

2.調(diào)池均衡

調(diào)池均衡也便是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋均衡，其目的是使儀器的輸出較為適合。關(guān)于具有池均衡、調(diào)零功用和記載功用的儀器，需求講究必定的調(diào)度技巧。

3.焚燒

關(guān)于氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機(jī)的時(shí)分需求焚燒。或許因?yàn)槟承┚売桑�火熄滅后也需求從頭焚燒。但是，點(diǎn)不著火的情況咱們會(huì)常常遇到，所以焚燒也是需求必定技巧的。通用的焚燒方法是，先加大氫氣的流量，然后再中止焚燒，之后將儀器緩慢調(diào)回到作業(yè)狀態(tài)。

4.氣體份額的調(diào)度

根據(jù)有關(guān)資料，關(guān)于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但因?yàn)樵趯?shí)踐儀器中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)一般做不到非常準(zhǔn)確的測(cè)量，所以，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實(shí)踐操作中很難抵達(dá)。實(shí)踐操作過(guò)程中，可以側(cè)重思索檢測(cè)器靈敏度和分別作用，根據(jù)實(shí)踐情況來(lái)調(diào)整配比。

5.進(jìn)樣

氣相色譜分析中，常用的進(jìn)樣方法是運(yùn)用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的要素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)規(guī)模。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)刻長(zhǎng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)刻過(guò)長(zhǎng)，會(huì)構(gòu)成色譜區(qū)域變寬，然后降低柱效率。因此，關(guān)于沖刷法色譜而言，應(yīng)盡或許的減短進(jìn)樣時(shí)刻，一般懇求不超越1s。

二、氣相色譜儀的運(yùn)用過(guò)程：

1、翻開(kāi)穩(wěn)壓電源。

2、翻開(kāi)氮?dú)忾y，翻開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后查看能否漏氣，確保氣密性杰出。

3、調(diào)度總流量為恰當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。

4、調(diào)度分流閥使分流流量為試驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路體系面板上實(shí)踐測(cè)量)，柱流量即為總流量減去分流量。

5、翻開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)度空氣、氫氣流量為恰當(dāng)值。

6、根據(jù)試驗(yàn)需求設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。

7、翻開(kāi)計(jì)算機(jī)與作業(yè)站。

8、FID檢測(cè)器溫度抵達(dá)150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)著FID檢測(cè)器火焰。

9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。

10、待所設(shè)參數(shù)抵達(dá)設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。

11、試驗(yàn)終了后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸�譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。

三、氣相色譜儀運(yùn)用注意事項(xiàng)

氣相色譜儀在運(yùn)用過(guò)程中一般應(yīng)側(cè)重重視以下幾個(gè)中心。

1.對(duì)氣相色譜儀分析室的懇求

(1)分析室四周不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。

(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度規(guī)模內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)堅(jiān)持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該設(shè)備空調(diào)。

(3)底子具備好3000x800x600 (長(zhǎng)X寬X高) (mm)的能接受整套儀器，便于操作的作業(yè)平臺(tái)。平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。

(4)為防止電壓動(dòng)搖構(gòu)成檢測(cè)的干擾應(yīng)配備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。

2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化

儀器作業(yè)時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供給，鋼瓶的減壓閥要常常檢漏，對(duì)氣體純度懇求較高，純度應(yīng)該大于99.99%。關(guān)于空氣和氫氣發(fā)生器，需求定時(shí)中止放水、轉(zhuǎn)換單調(diào)劑。

(1)氣源準(zhǔn)備，事前準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能交換。一般用高純氮?dú)猓�高純氫氣，無(wú)油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以交換備用。有的廠運(yùn)用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣緊縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必需無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)換氣瓶。一般廠家運(yùn)用運(yùn)用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測(cè)器應(yīng)運(yùn)用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。

(2)氣源凈化為了進(jìn)來(lái)各種氣體中或許含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先通過(guò)嚴(yán)厲凈化處置。如今國(guó)內(nèi)的氣體發(fā)生用具有較高的展開(kāi)技能，一般裝備5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化安裝，底子可以滿意氣相色譜儀懇求。若運(yùn)用鋼瓶高純氣體，則需求中止凈化過(guò)濾后運(yùn)用。對(duì)一些高端的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，底子可滿意懇求。

3.氣相色譜儀成套性查看及安放

儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，中止逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保管。然后按照儀器的運(yùn)用說(shuō)明書(shū)上懇求，將其放置于作業(yè)平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各局部聯(lián)接起來(lái)，聯(lián)接色譜作業(yè)站。

4.氣相色譜儀氣路聯(lián)接和氣路氣密性查看

關(guān)于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀消費(fèi)廠家工程技能人員中止，在無(wú)法抵達(dá)滿意的情況下應(yīng)嚴(yán)厲按照運(yùn)用說(shuō)明書(shū)中懇求在專(zhuān)業(yè)人員指導(dǎo)下設(shè)備聯(lián)接。

氣密性查看是一項(xiàng)非常重要的作業(yè)，若氣路有漏，不只直接招致儀器作業(yè)不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄露的危險(xiǎn)，特別是氫氣更應(yīng)該加以注重。氣相色譜儀氣密查看一般是查看載氣流路，其重點(diǎn)是管路接頭處，關(guān)于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的查看。

5.進(jìn)樣口

根據(jù)理論閱歷，大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50～100次之后隔墊會(huì)出現(xiàn)損壞的情況，峰保存時(shí)刻有時(shí)也會(huì)改變，以致出現(xiàn)鬼峰，此刻需求對(duì)隔墊中止更新。對(duì)隔墊的無(wú)缺情況應(yīng)定時(shí)中止查看，假設(shè)發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或許有較多的隔墊碎屑時(shí)必需中止轉(zhuǎn)換。同時(shí)，要定時(shí)清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。

向左轉(zhuǎn)|向右轉(zhuǎn)

6.色譜柱

在設(shè)備毛細(xì)管時(shí)，要確保色譜柱的兩端切斷是平坦的。毛細(xì)柱在長(zhǎng)時(shí)刻不運(yùn)用的情況下，在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測(cè)器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測(cè)器

未處于作業(yè)狀態(tài)的檢測(cè)器不該敞開(kāi)，應(yīng)使其堅(jiān)持關(guān)閉狀態(tài)。關(guān)于ECD檢測(cè)器，其在排放放空氣時(shí)應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外。平常運(yùn)用時(shí)也應(yīng)該留心，不要把空氣引進(jìn)到ECD檢測(cè)器中。

結(jié)語(yǔ)

氣相色譜儀作為現(xiàn)代干流的檢測(cè)設(shè)備，其作業(yè)原理并不難懂，但設(shè)備運(yùn)用有著嚴(yán)厲的操作程序。每個(gè)運(yùn)用環(huán)節(jié)都必定的懇求，從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特別懇求。只要理解了這些懇求才華高效、快捷的運(yùn)用氣相色譜儀。